6 试验方法
6.1 吸铵值
按附录A的规定进行。
6.2 细度
按GB/T 1345的规定进行。
6.3 需水量比
按附录B的规定进行。
6.4 活性指数
按附录C的规定进行。
6.5 含水量
按附录D的规定进行。
6.6 三氧化硫、氯离子含量
按GB/T 176的规定进行。
6.7 放射性
按GB 6566的规定进行。
7 检验规则
7.1 编号
7.1.1 沸石粉出厂前按同类别、同级别进行编号和取样。沸石粉出厂编号按单线年生产能力规定为:
a) 60×104t以上,不超过1000t为一编号;
b) 30×104~60×104t,不超过500t为一编号;
c) 10×104~30×104t,不超过300t为一编号;
d) 10×104t以下,不超过120t为一编号;
7.1.2 当散装运输工具容量超过该厂规定出厂编号吨位时,允许该编号数量超过该厂规定出厂编号吨数。
7.2 取样
7.2.1 每一编号为一取样单位。
7.2.2取样方法按GB/T 12573进行。取样应有代表性,应从10个以上不同部位取样。袋装沸石粉应从10个以上包装袋内等量抽取试样一份,每份不少于1.0kg;散装沸石粉应从至少三个散装集装箱(罐)内抽取,每个集装箱(罐)应从不同深度等量抽取试样一份,每份不少于5.0kg。样品混合均匀后,按四分法取出比试验需要量大一倍的试样。
7.2.3检验样品应留样封存,并保留至少6个月。当有争议时,对留样进行复检或仲裁检验。
7.3 出厂检验
出厂检验项目包括表1中的吸铵值、细度、需水量比、活性指数、含水量。
7.4 型式检验
7.4.1 型式检验项目包括表1中的全部要求。
7.4.2 有下列情况之一者,应进行型式检验:
a) 原材料来源、生产工艺发生变化;
b) 正常生产时,每12个月检验一次;
c) 停产6个月以上恢复生产时;
d) 出厂检验结果和上次型式检验结果有等级差异时。
7.5 判定规则
7.5.1 出厂检验符合本标准出厂检验要求时,判为出厂检验合格。若其中任何一项不符合要求时,允许在同一批次中重新取样,对不合格项进行加倍试验复检。复检结果均合格时,判为出厂检验合格;当仍有一组试验结果不符合要求时,判为出厂检验不合格。复检不合格时,应根据复检结果降级使用或不使用。
7.5.2 型式检验符合本标准型式检验要求时,判为型式检验合格。若其中任何一项不符合要求时,允许在同一批次中重新取样,对不合格项进行加倍试验复检。复检结果均合格时,判为型式检验合格;当仍有一组试验结果不符合要求时,判为型式检验不合格。
8 标识、包装、运输与贮存
8.1 标识
8.1.1 袋装沸石粉的包装袋上应清楚标明产品名称、分类与标记、生产厂名称和地址、净质量、包装日期和出厂编号。
8.1.2 散装时应提交与袋装标识相同内容的卡片。
8.1.3 标志I级用红色,II级用绿色,III级用黑色。
8.2 包装
沸石粉可以散装或袋装。袋装每袋净质量为50 kg或25 kg,且不应少于标识质量的98%。随机抽取20袋,其总质量不应少于标准质量的20倍。沸石粉包装袋应符合GB 9774的规定。其他包装规格可由买卖双方协商确定。
8.3 运输与贮存
沸石粉在运输和贮存时不应受潮、混入杂物,贮存期限不宜超过6个月。
附 录 A
(规范性附录)
吸铵值测定方法
A.1 原理
吸铵值试验方法的原理是将样品与氯化铵溶液共热,使NH4+被沸石粉充分吸附,经水洗涤后,再经氯化钾溶液作用,将交换的铵离子置换出来,然后加入甲醛,被置换出来的铵离子和甲醛作用生成盐酸,利用标准氢氧化钠溶液中和滴定,用酚酞作指示剂,计算其吸铵量。
A.2 主要仪器设备及材料
A.2.1 电热板或调温电炉。
A.2.2 烧杯、中速滤纸。
A.2.3 试验用水应采用蒸馏水。
A.2.4 吸铵值测定时应采用下列规定的试剂:
a) 氯化铵溶液:lmol/L;
b) 氯化钾溶液:lmol/L;
c) 硝酸铵溶液:0.005mol/L;
d) 硝酸银溶液:5%;
e) NaOH标准溶液:0.1mol/L;
f) 甲醛溶液:38%;
g) 酚酞酒精溶液:1%;
A.3 试验步骤
A.3.1 称取沸石粉风干样1.000g,置于150mL的烧杯中,加入100mL的lmol/L的氯化铵溶液。
A.3.2 将烧杯放在电热板上或调温电炉上加热微沸2h(经常搅拌,可补充水,保持杯中溶液不少于30ml)。
A.3.3 趁热用中速滤纸过滤,取煮沸并冷却的蒸馏水洗烧杯和滤纸沉淀,再用0.005mol/L的硝酸铵淋洗至无氯离子(用黑色比色板滴两滴淋洗液,加入一滴硝酸银溶液,无白色沉淀产生,表明无氯离子)。
A.3.4 移去滤液瓶,将沉淀物移到普通漏斗中,用煮沸的lmol/L氯化钾溶液每次约30mL冲洗沉淀物。用一干净烧杯承接,分四次洗至100mL~120mL为止。
A.3.5 在洗液中加入10mL甲醛溶液静置20min。
A.3.6 加入2~8滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,直至微红色为终点(半分钟不退色),记下消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
A.4 试验结果计算
A.4.1 沸石粉吸铵值应按式(A.1)计算:
A=M×V×100/m…………………(A.1)
式中:
A—吸铵值(mmol/100g);
M—NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V—消耗的NaOH标准溶液的体积,mL;
m—沸石粉风干样质量,g。
A.4.2 测试结果应符合下列要求:
a) 二次平行操作结果之差不应大于8%;
b) 同一样品应同时分别进行两次测试,所得测试结果之差不得大于8%,取其平均值为试验结果;当超过允许范围时,应查找原因,重新按上述实验方法进行测试;
c) 两个试验室采用本试验方法对同一试样各自进行测试时,两个试验室的分析结果之差不应大于8%。
附 录 B
(规范性附录)
沸石粉需水量比的测定
B.1 主要仪器设备及材料
B.1.1 试验用仪器应采用GB/T 17671中规定的试验用仪器。
B.1.2 试验用水泥应采用符合GSB14-1510强度检验用水泥标准样品或合同约定水泥。当有争议或仲裁检验时,应采用符合GSB14-1510规定的强度检验用水泥标准样品。
B.1.3 试验用砂应符合GB/T 17671中规定的标准砂。
B.1.4 试验用水应采用自来水或蒸馏水,当有争议时,应采用蒸馏水。
B.2 试验条件及方法
B.2.1 试验室应符合GB/T 17671的规定。
B.2.2 确定需水量比的胶砂配合比应符合表B.1的规定。
表B.1 胶砂配合比
胶砂种类
|
水泥(g)
|
沸石粉(g)
|
ISO砂(g)
|
加水量(g)
|
流动度(mm)
|
对比胶砂
|
450±2
|
—
|
1350±5
|
225±1
|
L0
|
受检胶砂
|
405±1
|
45±1
|
1350±5
|
W
|
L0±2mm
|
B.2.3 按GB/T 17671的规定进行胶砂的搅拌。
B.2.4 沸石粉的需水量比试验与计算
B.2.4.1 按表B.1规定的胶砂配合比和GB/T 2419规定的方法测定流动度。当受检胶砂流动度达到对比胶砂流动度(L0)±2mm时,记录此时的加水量V;当受检胶砂流动度超出对比胶砂流动度(L0)±2mm范围时,重新调整加水量,直至受检胶砂流动度达到对比胶砂流动度(L0)±2mm为止。分别测定对比胶砂和受检胶砂的流动度。
B.2.4.2 沸石粉的需水量比按式(B.1)计算,,结果应精确至1%。
................................................................ (B.1)
式中:
F——沸石粉的需水量比(%);
W——受检胶砂流动度达到对比胶砂流动度(L0)±2mm范围时的加水量(g);
L0——对比胶砂的流动度(mm)。
附 录 C
(规范性附录)
沸石粉活性指数的测定
C.1 主要仪器设备及材料
C.1.1 试验用仪器应采用GB/T 17671中规定的试验用仪器。
C.1.2 试验用水泥应采用符合GSB14-1510强度检验用水泥标准样品或合同约定水泥。当有争议或仲裁检验时,应采用符合GSB14-1510强度检验用水泥标准样品。
C.1.3 试验用砂应符合GB/T 17671规定的标准砂。
C.1.4 试验用水应采用自来水或蒸馏水,当有争议时,应采用蒸馏水。
C.2 试验条件及方法
C.2.1 试验室应符合GB/T 17671的规定。
C.2.2 确定活性指数的胶砂配合比应符合表C.1的规定。
表C.1 胶砂配合比
胶砂种类
|
水泥(g)
|
沸石粉(g)
|
ISO砂(g)
|
加水量(g)
|
对比胶砂
|
450±2
|
—
|
1350±5
|
225±1
|
受检胶砂
|
405±1
|
45±1
|
1350±5
|
225±1
|
C.2.3 按GB/T 17671的规定进行胶砂的搅拌。
C.2.4 沸石粉的活性指数试验与计算
C.2.4.1 按GB/T 17671的规定分别测定对比胶砂和受检胶砂相应龄期的抗压强度。
C.2.4.2 沸石粉各龄期的活性指数按式(C.1)计算,结果应精确至1%。
................................................................ (C.1)
式中:
A——沸石粉活性指数(%);
Rt——受检胶砂相应龄期的抗压强度(MPa);
R0——对比胶砂相应龄期的抗压强度(MPa)。
附 录 D
(规范性附录)
沸石粉含水量试验方法
D.1 仪器设备
D.1.1 电热干燥箱及电热鼓风干燥箱:可控温度不低于110℃,最小分度值不大于2℃。
D.1.2 天平:量程不小于100g,精确至0.01g。
D.2 试验步骤
D.2.1 称取沸石粉试样约50g,精确至0.01g,倒入烘干至恒重的蒸发皿中。
D.2.2 将烘干箱温度调整并控制在105℃~110℃范围内。
D.2.3 将沸石粉试样放入烘干箱内烘至恒重,取出放在干燥器中冷却至室温后称量,精确至0.01g。
D.3 试验结果处理
D.3.1 含水量按式(D.1)计算,精确至0.1%。
.......................................................... (D.1)
式中:
——含水量(%);
——烘干前试样的质量(g);
——烘干后试样的质量(g)。
D.3.2 每个样品应称取两个试样进行试验,取两个试样含水量的算术平均值为试验结果。两个试样含水量的绝对差值大于0.2%时,应重新试验。
附 录 E
(资料性附录)
天然沸石岩鉴别试验方法
E.1 原理
将沸石样品与混合交换剂共同加热煮沸,利用天然沸石其内部孔腔吸附性,将混合交换剂离子吸附,然后利用蒸馏水将沸石表面的混合交换剂离子去除,然后再与加入的硫化钠共热煮沸,看其表面颜色是否变黑,表面不变黑者,则不是沸石岩,样品表面颜色变黑者,可能为沸石岩。此方法主要利用天然沸石强吸附性的特点,因此对于其他同样具有强吸附性的样品,表面颜色也可能变黑。
E.2 主要仪器设备及材料
E.2.1 电热板或调温电炉。
E.2.2 10ml烧杯。
E.2.3 试验用水应采用蒸馏水。
E.2.4 应采用下列规定的试剂:
a) 硝酸银;
b) 乙酸溶液:10%;
c) 硝酸代十六烷基吡啶(C21H38NO2N·H2O)溶液:称取5.24g溴代十六烷基吡啶(C21H38BrN·H2O),用50mL乙醇溶解。另取2.35g硝酸银,用少量水溶解,将硝酸银溶液倒入溴代十六烷基吡啶溶液中,边倒边搅拌,静止10min,过滤于100mL容量瓶中,用乙醇洗涤,并稀释至刻度,摇匀。
d)混合交换剂:称取1g硝酸银加入10mL乙酸溶液,加入10mL硝酸代十六烷基吡啶溶液混合后,加水稀释至100mL,摇匀。
e)硫化钠溶液:称取1g硫化钠和2g氢氧化钠加水溶解后,稀释至100mL。
f)苦味酸溶液:称取1g苦味酸用热水溶解,稀释至100mL。
E.3 试验步骤
E.3.1 取试样约1g,用水洗净表面杂质,放入10ml小烧杯中,加入2ml~3ml混合交换剂,在电热板或调温电炉上加热煮沸1min~2min。
E.3.2 取出样品用水洗2次~3次,再加入1ml~2ml硫化钠溶液和1滴~2滴苦味酸溶液。
E.3.3 煮沸后,观察样品表面颜色。
E.4 结果判定
样品表面不变黑者,则不是沸石岩,样品表面颜色变黑者,可能为沸石岩。
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